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최고배율이 2천배에 불과한 광학현미경을 차츰 대체해 가고 있는 전자현미경. 이 경이의 「눈」에 새로운 장비가 계속 부탁되고···

이제 전자현미경(electron microscope)은 모든 업무에서 활용되지 않는 곳이 없을 정도다. 그만큼 손쉽게 접할 수 있게 된 것이다. 특히 주사전자현미경은 시료표면의 미세구조를 1O㎜ 이하까지 비파괴 관찰할 수 있는 가장 보편적인 장비로 자리잡고 있다.

그러나 이 장비의 취급에 대해서는 아직 잘 소개되지 않고 있다. 더욱이 주로 응용쪽에 치우쳐 처음 전자현미경을 대하는 사람들에게는 다소 생소한 느낌을 갖게 한다. 따라서 여기서는 그간 전자현미경을 현장에서 다루면서 얻은 지식과 느낌을 바탕으로 전자현미경의 기초이론과 그 구성 및 활용을 가장 쉽게 설명하고자 한다.

회절상을 통해 원자내부를 들여다 보고

우선 광학현미경과 전자현미경의 차이를 비교해 보자. 광학현미경은 렌즈를 이용, 물체를 확대해서 보는 장비다. 따라서 기본적으로 두개 이상의 렌즈와 빛을 모으는 장치로 구성돼 있다. 풀어서 말하면 반사경 또는 집속렌즈에 의해 모아진 빛은 시료를 통과하거나 반사한다. 그러면 대물렌즈와 대안렌즈의 확대배율에 따라 확대돼 우리의 망막에 영상을 맺게 되는 것이다.

전자현미경 역시 같은 구조로 돼 있다. 빛에 해당하는 전자선(electron beam) 발생장치와 집속렌즈 대물렌즈 등 렌즈군 그리고 인간의 망막에 해당하는 형광투영판으로 이뤄져 있는 것이다. 이때 사용되는 렌즈는 자계렌즈(magnetic lens)다. 즉 코일을 이용, 일정한 양의 자장을 띠게 하고 빛에 해당되는 전자선이 이 자장(magnetic field)내를 통과할 때 진행방향이 휘는 성질을 활용해 렌즈역할을 하게 한다. 따라서 렌즈코일에 흐르는 전류를 변화시킴으로써 쉽게 렌즈의 배율을 바꿀 수 있게 된다.

한편 확대배율에 직접적으로 관계되는 렌즈의 분해능은 빛의 파장에 반비례한다. 그러므로 전자선에 비해 긴 파장인 빛을 사용하는 광학현미경은 최고배율이 2천배 정도로 제한되나 전자현미경은 최고 수백만배의 상을 얻을 수 있다.

전자현미경은 크게 나누어 투과전자현미경(TEM, Transmission Electron Microscope)과 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope)으로 구분할 수 있다.

이 둘의 구조상의 차이는 광학현미경의 투과형과 반사형의 차이와 같다. 시료를 준비하는 작업 역시 광학현미경의 투과형은 TEM과 비슷하고 반사형은 SEM과 흡사하다.

고에너지를 갖는 TEM의 전자선이 전자렌즈계를 거쳐 시료를 통과하면 형광판에 상이 맺힌다. 그런데 그 시료는 극히 얇아야 한다.
TEM을 사용하면 시료의 밀도 두께 등의 차이에 따른 명암(contrast) 상을 얻을 수 있다. 또한 시료에 도달하는 전자선을 회절시키면 회절상을 얻을 수 있으므로 원소내부의 정보획득도 가능하다.

그러나 SEM은 상을 얻는 방법이 아주 상이하다. 전자선이 시료면 위를 주사(scanning) 할 때 시료에서 발생되는 여러 가지 신호중 그 발생확률이 가장 높은 2차전자(secondary electron) 또는 반사전자(backscattered electron)를 신호원으로 해 CRT(Cathode Ray Tube)상에 화면을 만든다. 따라서 주로 시료표면의 정보를 얻을 수 있고 시료크기 및 준비에 크게 제약을 받지 않다.

2백50m가 보급돼

현재 이 두 종류의 전자현미경은 각기 다른 목적으로 발전되고 사용돼 왔다. 그런데 TEM은 SEM에 비해 그 구조가 복잡하고 운전이 쉽지 않고, 가격이 비싸다. 따라서 SEM이 그 보급률에서는 앞서가고 있다.

응용에 있어서도 둘은 별개다. TEM은 금속 세라믹 반도체 고분자합성체 등 재료분야 그리고 의학분야의 생체시료 조직관찰에 주로 사용되고 있다. 반면 SEM은 거의 모든 분야에서 쓰이고 광학현미경의 영역까지 잠식해 가고 있다. 특히 최근에는 SEM에 분석장비를 추가, 분석장비로도 활약하고 있다.

이 전자현미경이 국내에 소개된 것은 15년도 채 안된다. 실제로 연구소 학교 등에서 본격적인 관심을 갖기 시작한 것은 불과 5년 내외다. 현재 국내시장에는 가장 많이 보급된 '일본전자'(JEOL)를 비롯해 5, 6개 외국업체들이 경쟁을 하고 있는데 TEM, SEM을 합쳐 2백50대 정도 보급돼 있는 실정이다. 물론 선진외국에 비해 그 보급률이 지극히 미미한 상태다. 하지만 기업체 등에서 현재 활발한 연구설비투자를 하고 있으므로 앞으로 연구소 학교 등 연구 분야, 품질관리분야에서 크게 각광받을 것으로 전망된다.

알다시피 광학현미경은 빛이 모든 일을 해준다. 빛을 시료면에 조사하면서부터 광학현미경은 바빠지기 시작한다. 이때 시료를 통과한 빛 또는 반사한 빛은 대물 대안 집속렌즈 등 복잡한 렌즈계를 거쳐 우리의 망막에 도달한다. 다시 말해 영상을 맺는 것이다.

이때의 광학현미경의 빛의 역할을 .전자 현미경에서는 전자선이 대신한다. 가시광선의 파장의 한계는 2천Å 정도인데 비해 전자선(electron beam)은 가속전압에 따라 달라지나 SEM에서는 약 40Å이다. 이 파장은 분해능에 직접적으로 관계된다. 따라서 광학현미경의 배율은 약 2천배를 넘을 수 없으나 SEM은 수십만배에 이르게 된다. SEM의 전자선이 시료에 도달하면 시료 내에서는 전자선의 높은 에너지 때문에 여러가지 신호들이 방출된다.

이중 2차전자가 가장 많이 발생되므로 2차전자는 SEM의 신호원으로 지주 사용된다. 하지만 2차전자는 에너지가 작기 때문에 신호증폭을 해줘야 한다. 한편 반사전자는 1차전자의 에너지를 거의 잃지 않고 시료에서 반사돼 나오므로 큰 에너지를 갖고 있다. 이 두 신호가 SEM에서 주로 사용되는 신호들이다.

SEM도 확대상의 관찰을 목적으로 하는 현미경이므로 기본구조는 광학현미경과 유사하다. 단지 가시광선 대신에 전자선을 사용하기 때문에 전자선이 통과하는 경통내를 고(高)진공으로 유지해야 하는 점, 자계렌즈를 사용하는 점, 시료를 주사시키고 영상신호를 처리하기 위한 전자회로가 사용되는 점 등이 다르다. 따라서 SEM은 크게 세부분, 즉 진공계 전자광학계 전자회로계 등으로 구성된다.

CRT 화면에 재생해 본다

일반적으로 광학현미경의 배율은 대물렌즈와 대안렌즈 등의 고정배율에 따라 결정된다. 초점조정도 대물렌즈와 시료사이의 거리조정을 통해 한다. 또한 비율이 올라갈 수록 대물렌즈와 시료와의 거리가 수 ㎜ 이하로 줄어들고 관찰면적이 협소해진다. 아울러 초점심도가 얕아지는 등 관찰작업에 제약이 따른다.

광학현미경과 유사한 광학계를 갖고 있는 TEM도 각단렌즈의 배율과 각단 조리개의 크기에 의해 배율이 결정된다. 그러나 높은 전압(보통 1백KV 이상)으로 가속된 전자선은 파장이 짧기 때문에 수백만배가 넘는 배율을 얻을 수 있다. 따라서 물질의 원자구조의 관찰도 가능해진다.

한편 SEM은 시료에서 얻어진 신호를 CRT 화면에 재생하는 것이므로 시료의 주사면을 계속 줄여가면 배율을 확대시킬 수 있다. 또 시편(試片, 얇게 잘라 놓은 시료)의 특성과 전자선탐침의 직경 등에 의해서도 영향을 받는다. 보통의 SEM은 30만배 정도까지 배율을 높일 수 있다.
 

진공도에 따라

이번에는 SEM의 3대 구성요소, 즉 진공계 전자광학계 전자회로계를 차례로 설명해 보겠다.

전자현미경은 10토르(Torr) 이상의 높은 진공상태를 요구한다. 그래서 유회전펌프와 유확산펌프를 직렬연결하거나 유회전펌프와 터보펌프를 직렬연결해 진공을 유지한다. 이 두방식중 전자(前者)의 방식은 냉각수를 필요로 하고 오일증기가 역(逆) 유입될 수 있으므로 경통내를 오염시킬 우려가 있다. 그러나 진동이 없고 안정되고 유지보수가 쉽다는 장점이 있다.

터보펌프를 사용할 경우에는 오일증기의 오염염려는 없으나 펌프자체가 고속회전을 하므로 경통에 직접 진동을 전달할 가능성이 있다. 또 정기적인 축베어링 교체 등 보수작업이 따른다. 텅스텐 필라멘트 대신에. LaB6 필라멘트를 쓰려면 방금 말한 진공시스템 외에 이온게터펌프(ion getter pump)를 추가로 사용, 진공도를 높여야 한다.

여기서 유확산펌프의 구조와 원리를 간단히 살펴보자. 유확산펌프는 원통형구조의 경통에 적당량의 오일을 충전하고 밑면에 히터를 장착한 것이다. 내부에는 제트침니(jet chimney)를 설치, 가열된 오일증기가 이 침니상의 노즐(nozzle)을 통해 고속으로 뿜어져 나오게 한다. 경통주위에는 냉각수 라인을 설치, 오일증기를 식혀 오일로 환원 시킨다. 한편 밑면에는 배기구가 있어 유회전펌프와 연결된다.

이 유확산펌프의 동작은 이렇다. 먼저 유희전펌프로 내부가 진공상태가 되게 한 뒤 오일을 충분히 가열한다. 침니 내부에서 압축된 오일증기는 노즐을 통해 고속으로 벽면으로 이동하므로 그 주변압력이 떨어진다. 따라서 펌프와 경통사이에는 압력차이가 생겨 경통 내의 기체입자를 빨아들이기 때문에 경통 안이 진공상태가 되는 것이다. 이때 생긴 오일증기는 냉각수에 의해 오일로 환원, 밑으로 떨어지고 다시 증기가 되는 순환운동을 하게 된다. 이 유확산펌프로는 최고 10토르 정도의 진공을 유지할 수 있다.

아무튼 유회전펌프와 유확산펌프의 직렬연결은 SEM이 가장 많이 채택하는 전용시스템이다. 최근에는 최대 약점인 오일역류현상을 최소화하는 시스템도 등장했다.

이 진공계의 동작순서는 다음과 같다. 유회전펌프로 유확산펌프를 진공시키는 동안 유확산펌프는 충분히 히팅된다. 15~20분 정도 걸리는 이 과정을 마치면 유회전펌프로 경통을 진공시킨다. 이것은 일종의 예비 진공인데 유확산펌프가 충분히 동작할 수 있게 하는 여건조성이 주목적이다. 예비진공이 완료되면 유회전펌프는 유확산펌프에 다시 연결되고 이 유확산펌프는 경통에 연결돼 완전한 진공을 연출한다. 이 모든 과정, 즉 밸브를 여닫는 일련의 과정은 경통 또는 펌프에 장착된 진공 게이지에 의해 자동적으로 이루어진다.
 

주사면의 크기에 따라 배율이 결정돼

전자광학계란 주사현미경의 주장치로 경통을 이루는 부분을 말한다. 여기에는 전자발생장치인 전자총, 전자가속장치, 집속렌즈 대물렌즈 등 렌즈군, 시료주사장치인 주사코일 등이 포함된다.

전자총은 텅스텐 또는 LaB6 단결정 필라멘트를 고진공하에서 가열, 열전자를 방출시키는 곳이다. 이 열전자는 음극(cathode)에 해당하는 웨넬트. 캡에서 일차 집속되고 음극과 양극(anode) 사이의 고전압(보통 2백V~40KV)에 의해 가속된다. 그 다음 집속렌즈에 의해 집속된 채로 주사코일을 통과하는데, 이곳에서 외부 주사신호에 의해 세로 및 가로방향으로 주사하게 된다.

이때 여러 신호들이 시편상에 발생되므로 이들 신호를 검출, 영상신호를 만든다. 이 신호는 브라운관의 화면위에 최종적인 상을 형성시킨다.
필라멘트는 웨넬트캡의 홀 중심을 정확하게 겨냥하고 있어야 한다. 웨넬트 캡과 필라멘트 사이의 거리를 조정함으로써 전자선의 전류조정을 하기 때문이다. 어쨌든 필라멘트와 웨넬트캡 구멍중심이 일치되지 않으면 좋은 상을 얻을 수 없다.

이 필라멘트의 수명은 사용조건에 따라 다르나 텅스텐인 경우 약 1백시간 LaB6인 경우 약 2천시간이다. LaB6 필라멘트는 텅스텐에 비해 오래 쓸 수 있고 휘도와 분해능이 높다는 장점이 있으나 고진공도를 요하며 사용시 취급에 세심한 주의를 기울여야 한다. 한편 웨넬트캡과 양극은 고압이 직접 걸리는 부분이므로 오염 가능성이 상존한다. 그러므로 필라멘트 교체시 충분히 세척한 후 사용해야 한다.

한편 집속렌즈는 전자선을 탐침 형태로 집속시키는 역할을 한다. 이 집속도에 따라 전자선의 밀도(전류)가 달라지고 탐침의 구경도 바뀌게 된다. 따라서 집속렌즈의 변화는 영상관찰과 분석에 큰 영향을 미친다.

주사코일은 주사신호발생장치에서 발생된 횡과 종 방향의 신호에 따라 전자탐침을 주사시키는 역할을 한다. 현미경의 배율은 이 주사면을 크게 하거나 작게 함으로써 결정된다. 가장 아래 있는 대물렌즈는 시편에 초점을 맺게 한다. 시편과 대물렌즈와의 작업거리가 짧을수록 분해능은 좋아진다. 반면 초점심도는 얕아지고 관찰면적도 좁아 진다. 따라서 면적이 넓고 요철이 심한 시편을 관찰할 경우에는 작업거리를 길게 해야 한다.

전자회로계는 크게 진공컨트롤회로 주사회로 영상신호처리회로 등으로 구분할 수 있다. 진공컨트롤회로는 진공계 각단의 밸브를 여닫는 역할을 하고 냉각수 이상, 유확산 펌프 히터 단선, 전원이상, 이상진공상태 등을 감지, 시스템을 안전하게 보호하는 일을 한다.

주사회로는 주사신호발생회로 배율조정회로 렌즈전류조정회로 등으로 구별되는데 이들은 서로 연관돼 있다. 주사신호발생회로에서 만들어진 주사신호는 경통내의 주사코일과 관찰 CRT 및 촬영 CRT 등에 보내어진다. 이들의 협력으로 동시주사가 가능해 지는 것이다.

한편 영상신호 처리회로는 시편에서 발생 된 2차전자를 컬렉터의 고압을 이용해 집속, 검출기인 신틸레이터팁(scintillator tip)으로 보낸다. 여기서 2차전자는 빛으로 전환 되는데 이 빛은 광증배관에서 증폭돼 전기 신호 증폭기로 보내어진다. 이 신호는 관찰 CRT 및 촬영 CRT의 그리드(grid) 신호가 된다. 바로 이 그리드신호가 주사됨에 따라 영상이 만들어지는 것이다. 이때 영상 신호의 직류전압 수준과 증폭도를 변화시키면 상의 밝기 및 명암을 조절할 수 있다.
 

새로운 무기, EDS

SEM의 큰 장점중의 하나는 시편이 장착되는 사료실이 크다는 점이다. 따라서 SEM은 시편의 크기에 그다지 제약을 받지 않는다. 뿐만 아니라 파장분산형 X선측정기(WDS) 또는 에너지분산형 X선측정기(EDS) 등 부가장치들을 현미경에 장착시킬 수 있다.

최근 SEM의 중요한 분석장치로 자리를 굳힌 에너지분산형 X선측정기에 대해 간단하게 설명해 보자. EDS와 WDS는 다같이 시편상에서 발생되는 미약한 X선을 검출, 시편을 이루고 있는 원소의 정성 및 정량분석, 성분별분포 매핑(Xray mapping), 특정라인에서의 원소농도 프로필(line profile) 등을 할 수 있다. 그러나 EDS는 WDS에 비해 빠른 속도, 간편성, 다원소 동시분석 등 장점이 많아 SEM의 가장 보편적인 분석장비로 쓰이고 있다.

더욱이 EDS는 한 화면에 모든 원소 (Be~U)를 스펙트럼 형태로 나타내주므로 정성분석시 크게 유리하다. 특히 WDS처럼 원소별로 단결정분광기를 움직여야 하는 불편이 해소된다. 또 정량분석을 할 때도 편리하다. 1백초 정도의 분석시간으로 0.5WT% 이상의 원소를 분석할 수 있고 장시간 분석하면 적어도 0.1WT%까지 검출 가능하다. EDS를 활용한 정량분석시의 오차범위는 ±2% 이내가 된다.

또 EDS만 있으면 현미경의 주사코일을 직접 조정하는 일도 가능하다. 뿐만 아니라 현미경상(image)을 EDS로 얻어 화상처리(image processing) 하기도 한다.

끝으로 전자현미경의 장래와 응용에 대해 알아보자. TEM은 금속 세라믹 고분자 반도체 등 재료연구분야에서 주로 활용될 것으로 보인다. 구체적으로 말하면 재료의 특성해석, 회절상을 이용한 구조해석, 의학 등의 연구분야에서 사용될 것이다. 앞으로는 고(高) 분해능 전용의 TEM과 EDS 등 분석장치를 부착한 다목적 TEM으로 분리, 더욱 발전될 것으로 기대된다.

SEM 역시 이 두 방향으로 개선될 것이 분명하다. 우리나라의 연구소들은 이 두 첨단 SEM중 대개 분석겸용의 다목적형을 선호하고 있다. 반면 품질관리를 위해 전자 현미경을 활용하는 생산현장에서는 보급형이 독무대를 이루고 있다.